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G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解

G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解

1、實驗目的


采用食用油作為樣品,測試評價G6全自動石墨消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。


2、實驗時間


2017年


3、 驗證項目


食用油中鉛砷加標回收實驗


4、實驗儀器和試劑


前處理儀器:G6全自動石墨消解儀,廣州格丹納儀器有限公司、消解管;

檢測儀器:ICP-MS_光譜儀

試劑:硝酸、高氯酸均為GR級,超純水為一級水;


5、實驗方法


(1)樣品預處理:取液體試樣1g,置于50mL聚四氟乙烯管中。加硝酸8mL,高氯酸2mL,放置過夜;


(2)格丹納G6全自動消解系統消解設定程序:鉛砷前處理方法:采用硝酸、和高氯酸的消解方式,首先硝酸沸點是約120,據此選擇消化溫度為140 ℃左右,在此溫度下持續一段時間,讓硝酸和樣品充分進行反應一段時間,再加入高氯酸升溫至180℃,使高氯酸充分和有機物反應,然后升溫至205℃,將高氯酸趕出,消解終點樣品無色透明的液體,樣品全部消解完全,樣品用1%的硝酸溶液定容。


G6全自動石墨消解儀:食用油中鉛、砷金屬元素的消解


6、實驗結果和結論


表1食用油中加標回收率測定結果

樣品編號

Pb(μL/L)

As(μL/L)

加標濃度

65

回收率(%)

9

回收率(%)

空白

0.3014

/

0.004

/

樣品-1

9.1965

/

0.8633

/

樣品-2

8.5509

/

0.9546

/

加標-1

76.7838

104.5

10.6936

98.3

加標-2

76.8507

104.6

9.1788

83.1

加標-3

75.5278

102.6

12.3553

114.9

加標-4

70.0156

94.1

8.7284

78.6

加標-5

79.8614

109.2

11.8236

109.6

加標回收均值(%)


103.0


96.9

檢測用儀器

ICP-MS

ICP-MS



表2食用油中鉛砷實驗結果

樣品編號

Pb

As


測定濃度(μL/L)

樣品含量(mg/kg)

測定濃度(μL/L)

樣品含量(mg/kg)

空白

0.3014


0.004


樣品-1

9.1965

0.2198

0.8633

0.0212

樣品-2

8.5509

0.1984

0.9546

0.0229



7、結論


G6全自動消解系統(廣州格丹納儀器有限公司)對食用油樣品消解效果。與國標的方法對比結果顯示,可以達到平板濕法消化的效果,在實用性和操作簡便性方面更有優勢。參照相關國標GB5009.12-2010食品中鉛的測定,GB 5009.11-2014 食品安全國家標準 食品中總砷及無機砷的測定。



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