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D6智能石墨消解儀處理小麥、玉米、糙米消解方案

食品樣品在檢測過程中,其前處理消解是占整個實驗耗時最長的一個步驟,可見分析實驗的重要性。傳統電熱板、電爐消解更加耗時耗力,同時操作人員容易出現操作上的誤差,微波消解針對微量元素消解其取樣量少也不能很好的對準確度及精密度進行分析。


D6智能石墨消解儀處理小麥、玉米、糙米消解方案


文章中采用D6智能石墨消解儀對食品樣品小麥、玉米、糙米進行快速消解,測定As元素含量,有效提高實驗效率,解決實驗消解時間過長,人員操作誤差等問題。該方法的應用,可以把實驗人員從繁雜的勞動中解脫出來,把更多的時間用來研究檢測方法,保證檢測結果的準確性。


一、準備儀器


D6石墨墨消解儀(60孔,廣州格丹納儀器有限公司)、聚四氟乙烯消化管(50ml);


D6智能石墨消解儀


原子熒光光度計;


電子分析天平,感量0.1mg。


二、消解試劑


HNO3(AR,GR);HClO4(AR)。


三、標準樣品


大米標準物質:GBW100356。


四、樣品處理


小麥、玉米、糙米樣品磨粉碎至90%通過40目篩,合并篩上和篩下物。


五、石墨消解樣品方法


小麥、玉米、糙米的消解方法,參考GB5009.12—2017并進行調整優化,快速完成樣品消解,操作更加簡單化。


稱取粉碎后的樣品(1.5±0.1)g(精確至0.0001g)放于聚四氟乙烯消化管中,然后將管插入格丹納D6智能石墨消解儀消解孔上,加入16mL硝酸和4mL高氯酸,通過石墨消解儀配置的無線平板中設置消解加熱程序進行加熱消解,加熱升溫至120℃保持1h;升溫至180℃保持0.5h、升溫至200-220℃保持0.3h,觀察實驗消化液情況,一般呈無色透明或略帶黃色。若消化液呈棕褐色,再加5mL硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,冷卻,用水定容至50mL,搖勻3min備用。同時做試劑空白試驗。消化液可直接上機分析。


六、石墨消解法檢測大米標準物質結果的精密度和準確度試驗


上述的D6石墨消解儀濕法消解方案對大米標準物質進行消解測定As精密度和準確度結果如下表所示:


D6石消解大米測定As精密度和準確度結果


七、實驗總結


D6智能石墨消解儀解決傳統電熱板濕法消解的基礎上,實現了程序自動控溫消解、趕酸,減小了樣品前處理的系統誤差,提高了勞動效率,是實驗室樣品前處理消解的好助手。


智能石墨消解儀消解時的稱樣量是微波法的N倍多,樣品更具有代表性,特別是測微量元素有著更好的優勢,在消化液中的濃度更高,檢測結果的準確度和精密度明顯提高。石墨消解儀升溫時間及溫度控制具有很好的重復性,從而保證不同時間實驗時具有很好的重復性。D6石墨消解儀采用高純石墨作為加熱材質,包裹式加熱讓每個樣品的受熱溫度即吸收熱量的一致性,孔間溫差為±1.5℃使樣品具有很好的一致性。D6智能石墨消解儀采用無線平板控制方式,有效讓用戶遠離酸霧跟熱源的傷害,安全實驗。石墨消解儀臺面為取四氟乙烯材質,耐酸堿耐腐蝕,使用壽命延長。

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