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全自動石墨消解法和微波消解法在土壤金屬元素中的應用方案

2022.07.18

隨著經濟的飛速發展,工業“三廢”、污水灌溉、礦業活動、農藥和化肥使用等日益增多,導致大量的重金屬離子進入環境,造成土壤中重金屬的污染急劇增加。污染土壤的重金屬主要包括鉛、鎘、鉻、汞、類金屬砷等生物毒性顯著的元素及鉆、銅、鎳等具有一定毒性的元素,這些重金屬伴隨著浸出、吸附等物理、化學、生物過程,會遷移至植物、水體及土壤環境中,引起植物生理功能紊亂、營養失調,從而影響作物的生長、產量和品質,并可通過食物鏈進入人體,潛在危害極大,嚴重危害人類健康和生命安全。因此,對耕地土壤環境質量尤其是重金屬含量進行檢測已成為亟待解決的問題。

樣品前處理方式是準確測定土壤重金屬元素含量的一個重要環節。不同的前處理方式對測定結果的準確性影響甚大。本文介紹目前常用的全自動石墨消解和微波消解這2種消解方式,測定土壤樣品中重金屬元素含量。 

實驗部分

1.全自動石墨消解法

1.1儀器
G6 全自動石墨消解儀(格丹納)
消解管(聚四氟乙烯,50mL)


G6 全自動石墨消解儀


1.2試劑
硝酸
鹽酸
氫氟酸
高氯酸

1.3消解步驟

1.3.1 于分析天平稱取樣品0.2g(精確到 ±0.001g)

稱取樣品


1.3.2 放入全自動石墨消解儀中,設置消解程序

設置消解程序


1.3.3 添加氫氟酸 4mL、鹽酸6mL、硝酸 2mL,搖勻 30s(加回流蓋)

加酸搖勻


1.3.4 加熱

加熱


1.3.5 冷卻 5min 后,添加高氯酸 2mL,搖勻 30s(加回流蓋)

加酸


1.3.6  加熱。最終要消解至溶液澄清透亮,并揮酸至近干

加熱


1.3.7 添加硝酸 2mL;(回溶)搖勻 30s

加酸


1.3.8 添加高純水 10mL;(加回流蓋)

加樣


1.3.9 加熱

加熱


1.3 冷卻 5min;自動定容至 25mL

冷卻定容


1.4結論

試驗中采用全自動石墨消解儀對土壤進行消解,全自動化程序消解解決了耗時過久,消解樣品單一批量少,人力繁瑣操作及人力資源利用,酸霧排放等問題;全自動消解儀操作簡單實驗消解快速完全,試驗結果滿足實驗要求,方法符合土壤樣品消解。

2.微波消解法

2.1 儀器
A8 微波消解儀(格丹納)
OA-360 石墨趕酸儀(格丹納)
微波消解罐(聚四氟乙烯,100mL)

A8 微波消解儀


2.2 試劑
硝酸
鹽酸
氫氟酸
高氯酸

2.3消解步驟

2.3.1于分析天平稱取樣品0.2g(精確到 ±0.001g)

稱取樣品


2.3.2 加入少量水潤濕樣品,加入 6mL 硝酸、3mL 鹽酸和 2mL 氫氟酸

加酸


2.3.3 擰緊罐蓋, 套罐放入消解儀

套罐


2.3.4 微波消解程序,樣品消解

設置消解程序

設置消解程序


2.4趕酸步驟

2.4.1 加入 2mL 硝酸、1mL氫氟酸、1mL 高氯酸,微沸狀態下加蓋反應30min,重復操作,直至無黑色殘渣

加酸


2.4.2 200℃趕酸至白煙冒盡,液體呈粘稠狀

液體呈粘稠狀


2.4.3 用 1% 硝酸定容至 25mL,靜置 1 小時后取上清液測試

定容

定容


2.5結論

微波消解法可以迅速有效地分解試樣,縮短溶樣時間。其次,試劑用量少,一般只需幾毫升。試樣在消解過程中的損失和交又污染的可能性大大降低。另外,能耗降低,易于實現自動操作,同時可減少常規消解酸霧對環境的污染。

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