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電熱板消解鋰離子電池正極材料分析鎳元素

2022.04.27

鋰電池是一類由鋰金屬或鋰合金為正/負極材料、使用非水電解質溶液的電池。由于鋰金屬的化學特性非?;顫?,使得鋰金屬的加工、保存、使用,對環境要求非常高。隨著科學技術的發展,鋰電池已經成為了主流,特別是手機、汽車等的應用都非常的成熟,給人類帶了一次次質的飛越和生活質量的提高。


鎳金屬氫化物電池主宰著混合動力汽車市場的發展,并且將繼續成為消費者對可充電家庭電池的選擇。具潛力的鎳基電池技術有可能采用創新的陰極材料,這將使得鋰離子電池更強勁、更耐用且更安全。


電熱板消解鋰離子電池正極材料分析鎳元素


文章中采用格丹納實驗電熱板對鋰離子電池正極材料進行消解,測定材料中的鎳元素,為新能源行業提供參考方案。陶瓷電熱板具有加熱均勻、升溫快速的特效率,提高工作效率。


實驗儀器


電子天平;

電熱板(格丹納,HT-300);


實驗試劑


EDTA標準溶液(0.015mol/L),Na2S203溶液(0.15mol/L),丁二酮肟乙醇溶液(10g/L), 0.1%PAN乙醇溶液,HCI(1+1),濃HCl,KI (10%),H202(30%)試劑除特別說明外,均為分析純,水為去離子水。


實驗消解方法


稱取0.29g樣品(準確至0.0001g)于400mL燒杯中,用少量水潤濕,加人5mL濃鹽酸后蓋上表面皿,放在格丹納實驗電熱板上,通過數顯控制器設置好加熱溫度及加熱時間,啟動開始加熱消解,取下冷卻。少量水潤洗表面皿及燒杯壁,加人3.0g檸檬酸銨,溶解后加人15~ 20mL氨水,充分反應后加入3mLH202.待反應完全后,加熱煮沸5min,取下稍冷,加入1mLKI溶液,加入少量的HCI(1+1)酸化溶液,稀釋至約300mL,加人適量的Na2S203,恰使生成的I2反應完全.再過量1mL,加熱溶液至70~80C,攪拌加入適量的丁二酮肟溶液(1mg的Ni2+約需要1mL的1%丁二酮肟溶液,再過量20mL),然后在攪拌下加入(1+1)氨水至pH在8~9之間.在50~60℃下保溫0.5h,過濾沉淀并充分洗滌,將沉淀連同濾紙一并轉入原燒杯內,加(1+1)HCl溶液使沉淀溶解,加水稀釋至100mL,加熱至50~70℃,加入 10~20mL的pH=4.2的NaAc-HAc緩沖溶液,調節pH在4~4.5之間,加人3滴PAN指示劑,用EDTA標準溶液滴定至溶液由紫紅變為淺綠色時,即為終點,計算鎳含量。同時做空白試樣。


電熱板消解鋰離子電池正極材料分析鎳元素


消解測定精密度


稱取4種樣品各7份,按上述實驗方法進行測定,檢驗方法的精密度,計算標準偏差及不確定度,結果如下表所示:


電熱板消解鋰離子電池正極材料分析鎳元素精確度

實驗結果表明,標準偏差小于0.054,說明本方法精密度高,均在測定值范圍內,平均值結果可靠,實驗方法適用于新能源電池的應用及開發。


實驗結論


采用格丹納實驗電熱板消解正極材料,EDTA測定法測定鋰離子電池正極材料中鎳的含量,實驗中標準偏差小于0.054,該方法精密度高,結果準確可靠,實驗結果能消除樣品中多種高含量雜質的干擾,電熱板消解樣品周期縮短,操作無需專用設備即可測得準確結果,節省費用,也減少時間。


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